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選擇氣相色譜柱時需要考慮的幾個因素

點擊次數:1598      更新時間:2023-11-23
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。在氣相色譜分析時,色譜柱的選擇至關重要,需要考慮待測組分的性質、實驗條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
 
一、色譜柱內徑
 
1.當需要較高柱效時,使用0.15、0.18或0.25mm內徑的色譜柱。0.15和0.18 mm內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統。內徑較小的色譜柱具有的柱容量小,并需要高的柱頭壓。
2.當需要較高的樣品容量時,使用0.32mm內徑的色譜柱。與0.25mm內徑的色譜柱相比,它們對于不分流進樣或大體積(>2µL)進樣時早流出的溶質有更佳的分離度。
3.只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,才使用0.45mm內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應用。
4.只有配備大口徑直接進樣器時,才使用0.53mm內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53 mm內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量。
 
二、色譜柱柱長
 
1.如果不知道佳長度,請先使用25-30米長的色譜柱。
2.10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質的樣品或含溶質較少的樣品。內徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓。
3.如果通過其它方法(較小內徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應使用 50-60米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高。
 
三、色譜柱膜厚
 
1.對于0.18-0.32mm內徑的色譜柱,其平均或標準(即不厚也不薄)膜厚為0.18-0.25µm,可用于大多數分析。
2.對于0.45-0.53mm內徑的色譜柱,其平均或標準(即不厚也不薄)膜厚為0.8-1.5µm,可用于大多數分析。
3.厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發性溶質(如輕質溶劑、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現了較高的柱流失,降低了使用溫度上限。
4.薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質的保留(如類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。
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